液態烴類電導率測定方法的內容 （精密靜電計法）

1主題內容 與適用范圍

本標準規定了實驗室或現場測量液態烴類“靜止"電導率的精密試驗方法。

本標準適用于測定航空燃料和其他類似低電導率液態烴類的“靜止"電導率。測范圍0.1~2 000pS /m。

2定義

2.1“靜止" 電導率:指燃料不帶電荷條件下其電阻率的倒數。此時沒有離子的極化或損耗。實際上就是直流電壓施加到兩個電極之間后所測得的最初瞬時電導率。

2.2 微微西門子每米(pS/m) :電導率的一-種單位，也可稱之為電導單位(CU)。

1pS/m=1x10-122-1m-1

= 1CU

3方法概要

將試樣置于清潔的電導率測量槽中，并與直流電源及靈敏直流電流表串聯。電導率系以歐姆定律為基礎，根據電導率測量槽常數，加于測量槽上的電壓及近乎瞬時的電流峰值讀數自動計算而得。

4儀器與材料

4.1 儀器

4.1.1電導率測量槽: 它是由內外電極及蓋子組成。內外電極由聚四氟乙烯絕緣。外電極和蓋子組，

成一個接地通路，同時還可起到靜電屏蔽作用(見圖1 )。

4.1.2靜電計: 四位半數字顯示，帶有零位校準和20，200， 2 000, 20 000共六個選擇按鍵;

量程: 0~20 000pS /m;精確度:土0.5%土 1數(見圖1 )。

4.1.3三軸電纜線: 用以連接靜電計和電導率測量槽(見圖1 )。

4.1.4溫度計: 分度值為0.5C，測試范圍0 ~50C。

4.1.5玻璃管: 其內徑60 ~ 70mm,長1 500mm,管的下端呈錐形并帶有一玻璃旋塞。

4.1.6瓷盤: 直徑為25m m的帶孔瓷盤。

4.2材料

氮氣:普通氮氣(純度95%以上)。

5試劑

5.1甲苯: 分析純。

5.2 正庚烷:分析純，其電導率要低于1 pS /m。

5.3異丙醇:分析純。

5.4環己烷:分析純，在校準溫度下，其介電常數必須在文獻值(2.023) 土5 %范圍內波動。

5.5 丙酮:分析純。

5.6 硅膠: 100~200目。

6采樣

6.1 試樣至少要0.7L，并應清潔、透明。

6.2 可選用玻璃瓶進行采樣。采樣前應依次用熱水、蒸餾水、丙酮和甲苯-異丙醇(甲苯與異丙醇按.2 : 3體積比混合)混合液*清洗，并用氮氣吹干。容器蓋要避免任何污染。

6.3用被測樣品將玻 璃瓶沖洗三次。然后裝滿樣品瓶并令其豎放，隨后倒空樣品再重新充滿樣品瓶。

7準備工作

7.1對正 庚烷進行預處理

7.1.1 將2 000g 100~ 200目的硅膠置于180"C條件下活化24 h。然后將活化后的硅膠置于干燥器內冷卻(干燥器內需抽真空或充氮氣)。

7.1.2 :將0.5g玻璃纖維置于正庚烷內，并浸泡24h.

7.1.3 將一個有孔的瓷盤放人玻璃管下端，并將浸泡的玻璃纖維放在瓷盤上，然后把活化的硅膠裝人玻璃管中，填充要均勻，硅膠層的高度大約1250mm。為避免光照影響，玻璃管要用黑紙包封。

GB/T 12582-90

7.1.4 向玻璃管中加入正庚烷慢慢地過濾，其過濾速度為2 ~ 3L /h。 將最初的3:匯舍棄。過濾時注意不能讓玻璃柱內正庚烷流干。硅膠負載要足夠過濾1000L正庚烷。

7.2 清洗電導率測量槽

7.2.1 清洗程序取決于試樣的電導率。

7.2.2 對于預計試樣的電導率小于1 pS /m的試樣，應該拆開電導率測量槽并進行*清洗，然后手帶清潔的防護手套，重新組裝好測量槽。

7.2.2.1 拆卸測量槽程序如下:首先去掉測量槽蓋子和外電極接頭，取下底座并擰松螺釘，朝向外電極的底部壓下內電極，并去掉內電極氟塑料絕緣部件。

7.2.2.2測量槽的每一部件應該用清潔的甲苯-異丙醇混合液*清洗五次。然后用處理過的正庚烷沖洗，最后用干凈氮氣吹干。

7.2.2.3 在手帶清潔防護手套的條件下，重新組裝好測量槽，再用已處理過的正庚烷沖洗。

7.2.2.4 按第9 ~ 10章的要求，測量已處理過的正庚烷的電導率。若電導率低于0.05pS/m,則說明測量槽已清洗干凈。否則應重新清洗測量槽。

7.2.3對于預計試樣的電導率大于1pS/m的試樣，可先用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗測k槽,沖洗五次后再用已處理過的正庚烷沖洗，最后可用氮氣吹干。

7.2.3.1 按第9 ~ 10章的要求測量已處理過的正庚烷的電導率。若電導率小于0.1pS /m,則說明測量槽已清洗干凈。

7.2.4如果測量槽 用來測試高電導率的試樣(1 000pS /m以上)，則應該拆開測量槽，并將其置于盛有甲苯-異丙醇(水浴70C )的設備之中停放幾小時。

7.2.5如果測量槽既要測試低電導率試樣 (小于1 pS /m)，又要測試高電導率試樣(大于1 000pS /m)，則建議采用各自的測量槽(兩個測量槽)，分別用于高、 低電導率試樣。

7.3 清洗輔助設備

7.3.1 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗取樣用的移液管，然后用清潔氮氣吹干，并保持干燥。

7.3.2 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗溫度計，然后用清潔氮氣吹干，并保持干燥。

8校驗步驟

8.1校驗 靜電計

8.1.1從靜 電計上取下測量槽和電纜線。

8.1.2按下選擇鍵“20"，3s后顯示器上應該顯示0. 00+0.01pS/m之數字。如果讀數超過土0.01pS/m,或者將其調整到零，或者記錄與零之差值，以便校準最后測試值。

8.1.3 按下選擇鍵“校準"，顯示器上應該顯示1 000土3 pS /m之讀數。

8.1 4如果在測量或校準時，顯示器上顯出低的電壓，則應該立即更換電池組。

8.2 校驗測量槽常數

8.2.1只有 在測量槽被損壞時，才必須校驗測量槽常數，校驗測量槽常數程序如下。

8.2.1.1 采用精密交流電橋，測試空測量槽的總電容C g;在不改變設備情況下，加人100mL環已烷，測量新的總電容Cs。.

8.2.1.2 用清潔的溫度計測試環己烷的溫度，讀準至1 C。

8.2.2. 空測量槽的有效電容C (F)按式(1)計算:

CA=(Cs-Ce)/(&s-1)---------------(1)

式中: Cs----測量槽 內加入100mL環己烷后的總電容，F ; .

Ce------ 空測量槽的總電容，F ;

&s -----在測量溫度條件下，環己烷的介電常數。

8.2.3測量槽常數K按式(2)計算:

K =8.854/C A----------------(2)

8.2.4新的酬量槽常數是1.0。 通常，利量槽常數不會發生大的變化，除非刮量檀遭受意外的嚴重損壞。

9試驗步驟

9.1將清潔的測量槽與靜電計相連接。

9.2按下選擇鍵“零"，顯示器上應該指示8.1.2所給出的同-數值。

9.3按下選擇鍵“校準"，顯示器上應該顯示1005pS/m之讀數。

9.4用試樣清洗測量槽三次。 *倒空試樣，然后將試樣注入測量槽外腔，直至試樣剛剛益入內腔為止。

9.5 將選用開關撥向自動位置,選擇適宜的按鍵。如果試樣電導率是已知的，則即可選擇相應的按鍵;若試樣電導率是未知的，則首先選用2 000pS /m按鍵，然后再根據實測電導率值選用相應的按鍵。

9.6 撳下選用的按鍵，顯示器上即可顯示出讀數，3s后讀數穩定，并繼續顯示9 s,記錄電導率值。

9.7 在1 m in間隔之后，按9.6條要求重復測試電導率。

9.8如果預計試樣電導率小于 1 pS /m，則在測試之前，試樣必須靜置15min。

9.9用清潔的溫度計， 測量試樣的溫度,讀準至1 C。

9.10通常， 試樣的電導事隨溫度而變，同時試樣的電導率和溫度間的關系還隨試樣不同而有所差異。如果需要把電導率校正到某-指ding溫度，則每- -實驗室必須建立電導率和試樣在所需溫度范圍內的關系。

10 計算

如果在8.1.2中，零的誤差大于土0.01,而且零點又未進行調整時，則其讀數應該減去正的*或加上零的負誤差。

例如:

樣品讀數(9.6 條)         1.67

未修正*(8.1.2)      + 0.03

1. 64

11 精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

11.1重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于圖2中的數值。

11.2再現性: 不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于圖2中的數值。

12 報告

試樣電導率以pS /m表示，并報告試樣溫度。

附加說明:

本標準由中國石油化工總公司提出。

本標準由石油化工科學研究院技術歸口。

本標準由石油化工科學研究院負責起草。

本標準主要起草人宋廣成、畢載俊。

本標準參照采用美國試驗與材料協會標準ASTM D 4308-83《液態烴類電導率精密標準測試方法》。